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卡爾費休在檢測有機堿(含氮化合物)中水分需要注意的事項

內容摘要:

水分的檢測-有機堿

有機堿都是含氮化合物,包括脂肪胺和芳香胺,雜環化合物,酰胺和亞胺。


分類

特點

測定要求或注意事項

PKB>8的弱堿

吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、煙堿、NN-二甲基苯胺、二苯胺

其化學行為與碳氫化合物類似,可直接測定,但要考慮溶解能力,可加丙醇或正奎醇

PKB<8的強堿

引起體系PH值升高,甚至不能滴定

-丙、丁、己、甲氧基丙胺,TRIS(三羥甲基氨基甲烷),氨基乙醇,環己胺,二戊胺,二環己基胺,二乙醇胺,三乙胺,二乙基乙醇胺,三乙醇胺,二甲基環己胺

-二氨基乙烷,二亞乙基三胺,三亞乙基四胺,四亞乙基五胺,己二胺

-吡咯烷,哌啶,甲基哌啶,哌嗪,嗎啉

-苯胺,甲苯胺,茴香胺,氨基酸,萘胺,甲基芐胺,二甲基芐胺,乙基苯胺,二苯胺

-甲基咪唑,三嗪,三唑,咔唑,羥基喹啉,氨基吡啶,氨基苯并噻唑

先中和再滴定,可以加入過量的苯甲酸滴定至無水,再加樣品(過量苯甲酸不影響滴定);長碳鏈胺不能完全溶解于甲醇,可以加三氯乙烯助溶,并加熱滴定

引起化學干擾物質

1,2二氨基乙烷(只能在10倍醋酸中滴定),苯胺,m-甲苯胺,氨基苯酚,1,2二氨基丙烷,1,2苯二胺

這類物質可以采取無甲醇滴定,在乙二醇-甲醚中滴定

吡咯,甲基吡咯,吲哚,NN二乙基鄰苯二胺,存在未知干擾不能直接滴定

存在未知干擾不能直接滴定

甲酰胺,NN-二甲基甲酰胺,氯乙酰胺,二甲基醋酸胺,尿素

容量法測定是可行的,而庫侖法干擾因素增加,主要是電極中毒,,加安息香酸或水楊酸干擾增加

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