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卡爾費休水分測定儀檢測過氧化物中水分注意事項

內容摘要: 有機過氧化物測定水分,KF系統必須有足夠的SO2,否則KF會因缺少SO2而終止,且必須有足夠的堿(緩沖體系)中和可能生成的強酸。此類化合物常用雙組份試劑,且低溫下副反應得到抑制。有機過氧化物分類 特點測定要求或注意事項烷基過氧化物RO-OH+SO2=HSO4RRO-OH+2HI=ROH+I2+H2O加25-30mlKF溶劑到滴定杯,冷卻-20至-60度,用碘滴定到無水,加入樣品在相同的溫度下測定水分二酯過氧化物RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH


有機過氧化物測定水分,KF系統必須有足夠的SO2,否則KF會因缺少SO2而終止,且必須有足夠的堿(緩沖體系)中和可能生成的強酸。此類化合物常用雙組份試劑,且低溫下副反應得到抑制。

有機過氧化物

分類

特點

測定要求或注意事項

烷基過氧化物

RO-OH+SO2=HSO4R

RO-OH+2HI=ROH+I2+H2O

25-30mlKF溶劑到滴定杯,冷卻-20-60度,用碘滴定到無水,加入樣品在相同的溫度下測定水分

二酯過氧化物

RCOO-OOCR+2HI=2R-COOH+I2

二烷基過氧化物

反應速度慢且不影響KF滴定

過氧化苯甲酰/過氧化聯苯甲酰: -40 樣品量0.3g

丁基過氧化氫/叔丁基過氧化氫:-20 樣品量0.1g

過氧化二碳酸二環己酯:-40 樣品量0.2g

過氧化二碳酸二乙酯:-60 樣品量3g

過氧化甲乙酮/過氧化丁酮:-20 樣品量0.3g

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