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卡爾費休檢測水分樣檢測無機樣品中水分應該注意的事項

內容摘要:1.無機氧化物,過氧化物和過酸鹽1.1氧化物分類特點測定要求或注意事項氧化鈉,氧化鉀、鎂、鈣、銅、鋅、汞、銀和KF反應過程中的酸反應加熱法測定PbO2、Pb3O4、MnO2與KF試劑反應加熱測定不溶性氧化物不與KF反應1.2分類特點測定要求或注意事項過氧化氫與KF中SO2反應不生產也不消耗水和碘,但生成硫酸要加咪唑中和直接進樣金屬過氧化物過氧化鈉、鋇、鎂、鋅、鈣過氧化碳酸鹽(Na2CO3*H2O2)、亞硼酸鹽、聚磷酸鹽采用加熱方法測定過氧化硫酸鹽K2S2O8(NH4)2S2O8采用雙組分試劑如下


1.無機氧化物,過氧化物和過酸鹽

1.1氧化物

分類

特點

測定要求或注意事項

氧化鈉,氧化鉀、鎂、鈣、銅、鋅、汞、銀

KF反應過程中的酸反應

加熱法測定

PbO2Pb3O4MnO2

KF試劑反應

加熱測定

不溶性氧化物

不與KF反應


1.2

分類

特點

測定要求或注意事項

過氧化氫

KFSO2反應不生產也不消耗水和碘,但生成硫酸

要加咪唑中和直接進樣

金屬過氧化物

過氧化鈉、鋇、鎂、鋅、鈣

過氧化碳酸鹽(Na2CO3*H2O2)、亞硼酸鹽、聚磷酸鹽

采用加熱方法測定

過氧化硫酸鹽

K2S2O8

(NH4)2S2O8


采用雙組分試劑如下操作:

1:1甲酰胺和KF混合溶液冷卻到-20度,滴定至無水

高頻均質器加樣滴定

2.無機氫氧化物和碳酸鹽

*KF滴定過程,會生成甲基磺酸和氫碘酸,雖然這些物質處于堿溶液仍然會反應生成水分,建議采取加熱法測定。

2.1無機氫氧化物和碳酸鹽

分類

特點

測定要求或注意事項

NaOH,KOH,Ca(OH)2,Mg(OH)2

Al(OH)3,Na2CO3,NaHCO3,

MgCO3,K2CO3, CaCO3

KF反應過程中的酸反應

加熱法測定

CaCO3

KF反應過程中的酸反應

也可直接加甲醇中測定,但要及時更換避免副反應

3無機酸(礦物酸)

3.1無機酸(礦物酸)

分類

特點

測定要求或注意事項

HCl,HNO3H2SO4H3PO4

引起PH變化

先加入等量的咪唑或吡啶中和后再測定

HBrHF

引起PH變化

用吡啶吸收后測定

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